加硝酸铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升

一、试剂1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+9422、过硫酸铵:15%3、过氧化氢:3%4、钼酸铵溶液:5%5、草酸溶液:5%6、硫酸亚铁铵溶液:6%(滴加1+1H2SO4,6滴)7、硝酸铋——钼酸铵混合液:称硝酸铋4克,溶于100毫升硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵120毫升,用水稀至1000毫升,摇匀。8、抗坏血酸:1%,称10克抗坏血酸,0.3克EDTA溶于水中,稀至1000毫升,摇匀。9、定锰混酸:0.4%,称硝酸银4克溶于水中,加硝酸40毫升,用水稀至1000毫升,摇匀。二、分析方法1、试液制备:称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫酸铵5毫升,硫硝混酸25毫升,低温加热溶解,待全溶后加过硫酸铵2毫升,煮沸2分钟,氧化完全至氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢3~5滴,使溶液中二氧化锰沉淀还原,继续煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢后,流水冷却至室温,用脱脂棉过滤入100毫升容量瓶中,以水冲洗脱脂棉数次后,稀至刻度,摇匀即为母液。2、测定:硅的测定——硫酸亚铁钼兰光度法吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中,加钼酸铵2毫升,放入沸水浴中水浴30秒钟,取下滴加草酸5.0毫升,加水50毫升,立即滴加硫酸亚铁铵溶液2.0毫升,摇匀后,注入1厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比测量吸光度及百分含量。磷的测定——铋盐抗坏血酸钼兰光度法吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中,加硝酸铋——钼酸铵混合溶液15.0毫升,抗坏血酸10.0毫升,摇匀。放置数分钟后,注入2厘米比色杯中,于波长650nm,以水作参比,测量吸光度及百分含量。锰的测定——过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中,加过硫酸铵10.0毫升,定锰混酸5.0毫升,摇匀,放置几分钟后,注入2-3厘米比色杯中,于波长530nm处,以水作参比,测量其吸光度及百分含量。

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